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水中总氮与氨氮检测的区别

  • 发布日期:2022-11-14     信息来源:      浏览次数:134
    • 水中总氮与氨氮检测的区别

      氨氮指的是水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。

      因此,氨氮属于无机氮,是总氮的一种。

      氨氮检测仪:用于测定水样中氨氮的含量,仪器采用的是纳氏试剂分光光度法,测量波长在420nm左右。

      检测原理: 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,利用比色法比色,经过微电脑芯片计算后直接显示氨氮含量(mg/L)。

      氨氮检测注意事项

      1污染水样的处理

      对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。

      2有害气体的防护

      水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防Cl₂之类的有害气体妨碍操作人员的健康。


      3温度的控制


      在标准方法中,回流温度为145~148℃,冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失,使测定结果偏低。水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在使用闭管催化-氧化法快速处理水样时,也应在加热完毕后,趁热颠倒管内水样,使得气相中的有机物参与氧化反应。


      二、总氮检测

       

      总氮指的是水中所有有机,无机形态氮总量,包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸等有机氮。

      总氮测定仪:用于测定水样中总氮的含量,仪器采用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,采用的是紫外光。

       检测原理:运用消解管密闭消解,以过硫酸钾为氧化剂,在125℃条件下,将样品中的含氮化合物转化为硝酸盐,再在酸性条件下与显色剂反应,生成络合物,利用紫外吸收光度法测定其吸光度,经过微电脑芯片计算后直接显示总氮含量(mg/L)。

      总氮检测注意事项


      1试剂空白高的问题

      造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ,就需要提纯过硫酸钾,提纯方法就是二次结晶过硫酸钾。

       


      2总氮取水体积


      因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话,高检出限是14mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

      3要用新鲜的无氨水

      整个总氮的测定过程中所用的无氨水,包括加药前稀释至10ML 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及测定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。


      4密封事项

      比色管盖子用生料带缠好,这样密封性更好,防止氨氮跑出。 生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损,以免碎屑掉入比色管内,影响吸光值,从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧,然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔, 使纱布紧密包住盖子。


      5温度时间的设定

      灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度,消解时间设定为1小时。


      6消解后冷却的方法


      趁热拿出消解结束后,待灭菌锅压力降为0 后,马上打开放气阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的烧杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀,放回烧杯中,自然冷却。

      7测定波长的调节

      加入1+1盐酸后,10分钟之后测定吸光值(只要是10 分钟后就行,时间长些不要紧,但要避免污染。)。分光光度计要预热30分钟以上,测定总氮的吸光值时,要先测220 波长的吸光值,全部测完了再测275波长的吸光值。

       

      总氮和氨氮测定仪采用的光源即测量波长是多种,并且氨氮和总氮的测量标准也是不一样的,因此,不能用总氮测定仪测量氨氮。 



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