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PH计的使用

  • 发布日期:2022-11-29     信息来源:      浏览次数:252
    • 正确使用与保养电极

       目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍: 

      1.插上电源。

      2.装上复合玻璃电极注意:

      (1)复合电极下端是易碎玻璃泡,使用和存放时千万要注意,防止与其它物品相碰。

      (2)复合电极内有KCl饱和溶液作为传导介质,如干涸结果测定不准必须随时观察有无液体,发现剩余很少量时到化验室          灌注。

      (3)复合电极仪器接口决不允许有污染,包括有水珠。

      (4)复合电极连线不能强制性拉动,防止线路接头断裂。

      3.打开电源开关后,再打到PH测量档。

      4.用温度计测量PH6.86标准液的温度,然后将PH计温度补偿旋钮调到所测的温度值下。

      5.将复合电极用去离子水冲洗干净,并用滤纸擦干。

      6.将PH6.86标准溶液2~5ml倒入已用水洗净并擦干的塑料烧杯中,洗涤烧杯和复合电极后倒掉,再加入20mlPH6.86标准溶液于塑料烧杯中,将复合电极插入于溶液中,用仪器定位旋钮,调至读数6.86,直到稳定。应该注意以下两点:

         (1)必须用PH6.86标准调定位。

        (2)调完后,决不能再动定位旋钮。

      7.将复合电极用去离子水洗净,用滤纸擦干,用温度计测量PH4.00溶液的温度,并将仪器温度补偿旋钮调到所测的温度值下。

      8.将PH4.00标准溶液2~5ml倒入另一个塑料烧杯中,洗涤烧杯和复合电极后倒掉,再加入20mlPH4.00标准溶液,将复合电极插入溶液中,读数稳定后,用斜率旋钮调至PH4.00。应该注意斜率钮调完后,决不能再动。

      9.用温度计测定待测液温度,并将仪器温度补偿调至所测温度。

      10.将复合电极插入待测溶液中,读取PH值,即为待测液PH值。应该注意以下两点:

      (1)测定时温度不能过高,如超过40℃测定结果不准,需用烧杯取出稍冷。

      (2)复合电极避免和有机物接触,一旦接触或沾污要用无水乙醇清洗干净。

      11.注意事项:仪器在使用前必须进行校准,即以上4~8步操作。如果仪器不关机,可以连续测定,一旦关机就要校准。但12小时即使不关机也必须校准一次。


      标准缓冲液的配置及保存


      • pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。

      •  配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。 

      • 配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。 

      • 配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。 

      • 碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。 

       

      pH计的正确校准

      pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。 


      标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH) 
      ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
      13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000 
      12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005 
      11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010 
      10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000 
      9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005 
      8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005 
      7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000 
      6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005 
      5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005 
      4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000 
      3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000 
      2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003 
      1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001 
      ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
      尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH6.86标准缓冲液,第二种是pH9.18标准缓冲液或pH4.00标准缓冲液。


      先用pH6.86标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4.00标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9.18标准缓冲液。
      若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。
      此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。


      其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示: 

      温度(℃)┄┄ pH6.86 ┄┄ pH4.00┄┄ pH9.18
      ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
      10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 
      15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 
      20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 
      25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 
      30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 
      40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01 
      50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 
      50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 

      校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定: 
      ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时. 
      ⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时. 
      ⑶定位或斜率调节器被误动; 
      ⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后; 
      ⑸换过电极后; 
      ⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。

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